物质热稳定性的热分析方法　　1仪器 　　1．1 仪器 　　差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC)：程序升温速率在2～30℃／min范围内，控温精度为土2℃，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40％～95％的满刻度偏离。 　　1．2 样品容器 　　坩埚；铝坩埚、铜坩埚、铂坩埚、石墨坩埚等，应不与试样和参比物起反应。
   　　1．3 气源 　　空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。 　　1．4 冷却装置 　　冷却装置的冷却温度应能达到-50℃。 　　1．5 参比物 　　在试验温度范围内不发生焓变。典型的参比物有煅烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥器中储存。
   　　 2 试样 　　2．1 取样 　　对于液体或浆状试样，混匀后取样即可；对于固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。 　　2．2 试样量 　　试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、焓变大小以及升温速率等因素来决定，一般为1～5mg，最大用量不超过50mg。
  如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。 　　 3 试验步骤 　　3．1 仪器温度校准按附录A进行，校准温度精度应在土2℃范围内。 　　3．2 将试祥和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样，最好加入试样重量20％的惰性材料，如氧化铝等)。
  将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。 　　3．3 接通气源，并将气体流量控制在10～50mL／min的范围内(如果在静止状态下进行测量，则不需要通气)。 　　3．4 根据所用试样的性质来确定试验温度范围。
  
   　　3．5 按4．1条的要求调整y轴量程。 　　3．6 启动升温控制器，控制升温速率在10～30℃／min的范围内，记录温差ΔT(或功率差dH／dt与温度T的关系曲线，即DTA曲线(或DSC曲线)(如图1a、1b)。 　　
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