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怎样证明碘的四氯化碳溶液中的碘离子全部变成单质?

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怎样证明碘的四氯化碳溶液中的碘离子全部变成单质?

怎样证明碘的四氯化碳溶液中的碘离子全部变成单质碘

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    2018-02-21 09:21:48
  •   有这样一道实验题,用海带提取其中的碘单质,最后一步是用蒸馏的方法从四氯化碳中将碘蒸馏出来。它利用了四氯化碳容易挥发的性质,加热将其蒸发除去,蒸馏烧瓶中剩下的就是碘单质,然后对其加热,利用碘易升华的特性即可收集得到固体I2 。(查阅资料:CCl4的沸点:78℃  I2 的沸点:184。
      35℃ ) 质疑:1、碘的沸点是184。35℃ ,那么碘是否在这个温度才开始升华? 2、蒸馏能否得到纯净的四氯化碳? 经过查阅资料和试验,那道实验题缺少实验基础,存在不真实性。 实验1:水浴加热碘升华管,碘从45℃左右开始升华,到78℃时,碘升华管中已充满了浓密的碘蒸汽。
       实验2:用蒸馏装置,水浴加热法分离四氯化碳的碘溶液,发现无法获得固体碘单质,同时发现所收集的冷凝液仍显紫红色。 实验3:将碘的四氯化碳溶液倒在蒸发皿中,在室温条件下,置于通风厨内,第二天,发现蒸发皿中没有任何东西,说明碘单质也跑掉了。 实验4:往碘的四氯化碳溶液中滴加20%的NaOH 溶液,边加边搅拌,当紫色退去时即停止加NaOH溶液。
      此时我们见到的现象是:体系分层且上下两层均无色透明。下层为四氯化碳,上层为含碘的溶液。分液后我们又往上层溶液中慢慢加入25%的稀硫酸,边加边轻轻振荡。当看到有明显紫色蒸汽冒出后(因为酸碱中和会放热,碘单质45℃左右即开始升华),再往里面滴入少量稀硫酸,然后静置沉降(为得到更好的效果,可以直接用离心机快速沉降),此时可见到较多紫黑色固体出现并沉于试管底部。
      然后,我们再取上层清液滴加稀硫酸,看不到有紫黑色固体出现,说明碘离子已经全部转化完(如果发现还有新的沉淀生成,重复上述操作即可将碘离子全部转化完)。最后,我们对试管的沉降物进行倾析,并小心用滤纸吸干固体上沾着的水。为了进一步确认所得的固体就是碘单质,我们把它转移到一支试管内,塞上木塞,微热,发现试管中很快就充满了紫色的蒸汽。
      所以成功了。 为了得到干燥的固体碘单质,将得到的紫黑色固体置于蒸发皿中,上盖一盛冷水的表面皿,然后隔着石棉网小心加热。实验中可以看到明显的紫色蒸汽冒出,表面皿底部会有凝结成细小颗粒的紫色晶体,我们把它刮下来就得到较为干燥的固体单质碘了。 反思:题目的情境真实,即选取的实验在实际中有一定的应用价值;二是到实验室真正做实验,而非仅仅做思维实验或黑板实验。
       希望对你有帮助。

    安***

    2018-02-21 09:21:48

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