固精参茸丸的鉴别方法有哪些?
固精参茸丸的鉴别方法有哪些?
(1)取本品18g,加硅藻土3g,研磨均匀,加入50%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,超声处理5分钟,用乙醚振摇提取2次,每次30ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,浓缩至1ml,加适量中性氧化铝拌匀,在水浴上干燥,加于中性氧化铝小柱(200目,1g,内径10~15mm)上,以醋酸乙酯-甲醇(1∶1)混合溶液30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取白芍对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0。
2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同的蓝紫色斑点。 (2)取本品18g,加硅藻土3g,研匀,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取当归、川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液10μl~20μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。 (3)取本品18g,加硅藻土3g,研磨均匀,加二氯乙烷-甲醇(5∶1)混合溶液90ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
另取丹参酮ⅡA对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。
供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。 (4)取本品18g,加硅藻土3g,研匀,加醋酸乙酯50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液20μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。 检查:应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠA)。
答:固精参茸丸红参70g 鹿茸35g 锁阳217g川芎(酒炒)347g 白术(麸炒)434g补骨脂(盐炒)217g 砂仁(盐炒)130g 白芍434g 枸...详情>>