方法名称： 狼疮丸－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法
应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定狼疮丸中盐酸小檗碱的含量。
本方法适用于中成药狼疮丸。
方法原理： 本品经盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液加热回流后，放冷，补重，摇匀，滤过，取续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长265nm处检测盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。
试剂： 1。 盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液
2。 乙腈
3。 0。05mol/L磷酸二氢钾溶液
仪器设备： 1 仪器
1。
1 高效液相色谱仪
1。2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。
1。3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2。
1流动相：乙腈 0。05mol/L磷酸二氢钾溶液=28 72
2。2检测波长：265nm
2。3柱温：室温
试样制备： 1。 称取供试品
取本品水蜜丸，研碎，取约0。
5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，为供试品。
2。 对照品溶液的制备
精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。
3。
供试品溶液的制备
取本品水蜜丸，研碎，取约0。5g，精密称定；或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定。置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液5m L和供试品溶液10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长265nm处测定盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的峰面积，计算出其含量。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p572。
答：(1)不食用或少食用具有增强光敏感作用的食物：如无花果、紫云英、油菜、黄泥螺以及芹菜等，如食用后应避免阳光照射。磨菇、香菇等蕈类和某些食物染料及烟草也会有诱发S...详情>>
