下面是0.05mol/L的碘溶液的配制方法，配制其他浓度的碘溶液的方法与此相同。 由于碘具有腐蚀性，故不能用分析天平称量。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液，然后进行标定。 用拖盘天平称碘12.7克，放入一盛有100毫升36%KI溶液的玻璃乳钵中研磨使之完全溶解，然后转移至烧杯中，加盐酸3滴，蒸馏水适量，使成1000毫升，即得。 配好的碘溶液需要用Na2S2O3标准溶液标定。 加入3滴盐酸的目的是中和Na2S2O3标准溶液中的稳定剂Na2CO3。 标准碘溶液须保存在棕色瓶内，并置于阴凉处。 市售的碘单质常含碘酸盐杂质，可通过升华来除掉。
