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如何制作露明颈通颗粒?

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如何制作露明颈通颗粒?

如何制作露明颈通颗粒?

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    2016-02-07 16:10:39
  •   (1)取本品30g,研细,加甲醇60ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液20ml洗涤,弃去氨试液,正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
      照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0。2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风加热至斑点显色清晰。
      供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0。5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
      供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品5g,研细,加水饱和的正丁醇25ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
      另取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每蠡1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0。025mol/L磷酸溶液(70:30)为流动相;检测波长为250nm。
      分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
    【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠC)。
    【tT醇浸出物】取本品约4g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入正丁醇100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热(可调式电热器中)至沸腾,并保持微沸1小时,放冷后,称定重量,用正丁醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。
      精密量取续滤液50ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量,即得。本品以干燥品计算,不得少于4。0%。

    王***

    2016-02-07 16:10:39

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