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黄芪建中丸的鉴别是什么?

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黄芪建中丸的鉴别是什么?

黄芪建中丸的鉴别是什么?

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    2016-01-24 11:25:51
  •   (1)取本品18g,切碎,加硅藻土12g,研匀,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,置D101大孔吸附树脂柱(内径1。5cm,长10cm,用水100ml预洗)上,用水100ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇40ml,洗脱,弃40%乙醇液,继用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml。
      合并正丁醇提取液,用氨试液20ml洗涤,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
      供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。(2)取本品20g,切碎,置挥发油提取器中,加水150ml,60℃水浴温热使充分溶散,加热提取挥发油2小时,取挥发油测定器B管提取液,用石油醚(30~60℃)15ml,振摇提取,分取石油醚液,作为供试品溶液。
      另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10~20μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。
      供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3)取本品9g,切碎,加硅藻土6g,研细,加甲醇40ml,加热回流40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml分次溶解,转移至分液漏斗中用水饱和的正丁醇,振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次40ml;弃去水液,正丁醇液蒸干残渣加甲醇25ml使溶解,作为供试品溶液。
      另取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含50ug的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0。025mol/l磷酸溶液(取磷酸1。70ml,三乙胺1。80ml.加水稀释至1000ml)(70:30)为流动相,检测波长为250nm。
      理论板数按甘草酸铵峰计算应不低于5000。分别精密吸取对照品溶液5μl,供试品溶液5~10μl,注入液相色谱仪,测定。供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

    北***

    2016-01-24 11:25:51

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