生铁中硅的检验
我做生铁中硅的检验,用的是快速分光光度法,生铁标样的颗粒怎么用1+5硝酸溶不掉啊?
如果1+5硝酸是溶解铁样普遍采用的方法,只是某一种样品不能溶解,这很正常。一种常用分析方法不见得能适用于所有样品和所有情况。 充分了解硝酸的特性对提高处理不同情况的能力会有很大帮助。硝酸(HNO3)具有较强的氧化性。铁、铝、铬等会被浓硝酸钝化,所以金属铁不溶于浓硝酸。
在溶解铁、铝、铬等金属时加入盐酸除去氧化膜即可很好的溶解。 所以,当铁样不溶于1+5硝酸时,多半是由于铁样表面已经生成致密的氧化膜,阻挡了硝酸的进一步进入。可考虑在试样中先加入少量较浓的盐酸。以溶解表面金属氧化膜。然后再加入1+5硝酸。也可尝试在平常用的1+5硝酸中加入少量浓盐酸,作为辅助溶剂。
如果在硝酸中盐酸加到一定量就成为王水。王水是HNO3与HCl按1∶3(体积比)混合。由于硝酸的氧化性和盐酸的配位性,使其具有更好的溶解能力。能溶解大部分金属和合金。 如果在硝酸和盐酸中加入浓硫酸,就成为硫王水。硫王水是浓HCl、浓HNO3、浓H2SO4的混合物,可分别溶解含硅量较大的矿石和铝合金。
溶解铁样和铁矿石还可以走以下几条路: 1)微波消解。微波消解是目前最有效、最省时间、溶剂消耗量最少所以也最环保的固体样品消解方法。缺点是需要专门的设备。 2)传统上还可以用强碱熔融,然后稀酸浸取的方法。即可采用碳酸钠+过氧化钠熔融(用铁、镍坩埚),再用稀酸浸取。
在参考资料里是:《高纯硅铁中微量元素的分析》 希望对你有帮助。
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