2010版中国药典修订增订内容酒石酸美托洛尔JiushisuanMeituoluo’erMetoprololTartrate书页号：2005年版二部－638修订【鉴别】（3）“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，分离，取适量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中干燥，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集685图）一致。
”修订为“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，静置，分取适量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷真空干燥器中放置过夜，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集685图）一致。”【检查】有关物质“取本品，加三氯甲烷制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷稀释制成每1ml中约含0。
20mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，置预先用三氯甲烷和浓氨溶液饱和的展开室中，以三氯甲烷为展开剂，展开，晾干，挥去氨臭，再置有氯的密闭容器中熏1分钟，取出，放置数分钟后，喷以碘化钾－淀粉溶液（取可溶性淀粉3g，加水10ml搅匀后，缓缓倾入沸水90ml中，随加随搅拌，放冷；临用前，取10ml，加1%碘化钾溶液10ml与乙醇3ml混合）使显色。
供试品溶液所显的杂质斑点不得多于1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。”修订为“（1）取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇分别定量稀释制成每1ml中含0。1mg和0。25mg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，量取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯（10：90）为展开剂（层析缸底部放置2个盛有占展开剂体积30%的浓氨溶液小烧杯，并预先平衡1小时以上），展开后，薄层板在空气中晾干3小时，再置碘蒸气缸中放置15小时，取出，立即检视，除主斑点与原点外，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液（2）的主斑点比较，不得更深，且深于对照溶液（1）主斑点的杂质斑点不得多于1个。
（2）取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含6?g的溶液，作为对照溶液。另取酒石酸美托洛尔对照品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液，置石英杯中，在距离紫外光灯（254nm）下5cm处，放置3小时，作为系统适用性试验溶液。
照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4。6mm5μm柱适用）；以醋酸盐缓冲液（取醋酸铵3。9g，加水810ml溶解后，加三乙胺2。0ml，冰醋酸10。0ml，磷酸3。0ml，摇匀）—乙腈（824：146），作为流动相；流速为2。
0ml/min；柱温30℃；检测波长为280nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，酒石酸美托洛尔峰的保留时间约为7分钟，以酒石酸美托洛尔峰为参照，在相对保留时间约0。3处为有关物质A峰，酒石酸美托洛尔峰与有关物质A峰的分离度应大于10，理论板数按酒石酸美托洛尔峰计算应不低于3000。
取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使酒石酸美托洛尔峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照溶液各20?l，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。在供试品溶液记录的色谱图中，如出现有关物质A峰，其峰面积除以10，不得大于对照溶液主峰的峰面积；其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液主峰的峰面积；杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1。
7倍（有关物质A峰峰面积除以10后计入），低于对照溶液主峰面积0。17倍以下的色谱峰忽略不计。”。
答：何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb的干燥块根，是我国历代常用的中药。其生用与制后用作用有所不同，生首乌有润肠通便、解疮...详情>>
