骨通贴膏的鉴别是什么?
骨通贴膏的鉴别是什么?
(1)取本品2片,除去盖衬,加氯仿20ml,搅拌使药膏溶脱,加甲醇15ml,搅匀,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0。25mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙醚-冰醋酸(10: 10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品1片,除去盖衬,加氯仿-甲醇(2:5)的混合液5ml,振摇15分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归对照药材0。2g,加甲醇5ml,振摇,放置15分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl、对照药材溶液4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60%)-乙醚-甲酸(5:1:0。1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。(3)取本品5片,除去盖衬,加氯仿80ml,搅拌使药膏溶脱,加入乙醇40ml,搅拌使析出沉淀,滤过,在滤液中加入1%盐酸溶液40ml,置水浴中挥尽氯仿及乙醇,放冷,滤过,滤液加乙醚30ml,振摇,分取下层溶液,用氢氧化钠饱和溶液调节pH值至12,加乙醚40ml,振摇,放置使分层,分取上层溶液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取延胡索乙素对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液3μl,分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(4)取本品4片,除去盖衬,剪成小块,置500ml平底烧瓶中,加水250ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶时为止,再加醋酸乙酯5ml,连接冷凝管,加热回流40分钟,将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中,分取醋酸乙酯层,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液作为供试品溶液。
另取樟脑对照品、薄荷脑对照品和桂皮醛对照品,分别加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液作为对照品溶液。照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ E)试验,采用键合型熔融石英大孔毛细管柱(内径0。53mm,柱长20m,型号CBP1-W20-250),柱温70℃。
分别吸取上述三种对照品溶液各0。5μl和供试品溶液1μl,注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
答:本品为浅棕黄色至黄棕色的弹性片状橡胶膏,膏布面具小圆孔;气芳香。详情>>