电解法提纯镀金操作过程及注意事项如下。
①离子交换树脂吸附:将镀金废液、废水集中于专门储存槽,并用耐酸泵注入高位槽中,然后流入串联的两支装有D231#(731)离子交换树脂的阴柱,树脂装填高度一般为0.8m左右,交换流速<20L/L树脂,交换终点为进出水含金浓度基本相同。
②洗脱:使用再生剂为HCl:H20:丙同=1:2:8(体积比)。HCL破坏Au(CN)2-络阴离子,使Au转化为AuCl。丙同既可破坏络合物在分解时产生的HCN,也可溶解不溶于水的AuCl沉淀。
洗脱温度30℃效果最好。注意洗脱时要求有良好的通风。
③蒸馏回收洗脱液中的原材料:洗脱液于水浴上加热回收丙同(丙同沸点56.5℃)AuCl沉淀析出,并烘干。
④灼烧:AuCl放入坩埚中于500℃灼烧2~3h,AuCl变成粗金。
⑤粗金提纯:粗金置于不锈钢锅中,加工业HNO4,加热至沸,保持10~15min,放置过夜,弃去上液用纯水洗净金,再加入HNO4进行二次提纯、烘干。一般纯度可达99.5%。