如何用高效液相色谱做出麦芽糖含?
如何用高效液相色谱做出麦芽糖含量
[目的]建立麦芽糖的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Alltima氨基柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(62∶38),流速为1.3 ml/min。[结果]在选定的试验条件下,Alltima氨基柱的理论塔板数为2 855,麦芽糖峰与杂质峰的分离度为6.09,精密度试验的RSD为0.90%(n=6)。[结论]该法测定麦芽糖含量具有简捷、实用、准确的特点。
麦芽糖是以淀粉或淀粉质为原料,经液化、糖化精制而成的,主要成分为麦芽糖的产品。按麦芽糖含量分为四类:麦芽糖饴、麦芽糖浆、高麦芽糖浆、结晶麦芽糖。高麦芽糖浆是以淀粉为原料,经酶水解所制成的一种葡萄糖含量低、麦芽糖含量高的糖浆,其成分主要为麦芽二糖即麦芽糖(≥50%)、葡萄糖、麦芽三糖、麦芽四糖及四糖以上等。
目前,我国尚未制定高麦芽糖浆中的麦芽糖检验方法的国家标准和行业标准。根据高麦芽糖浆中的麦芽糖在高温加热和酸性情况下比较稳定,在pH=3、120℃加热90分钟几乎不分解的特性,我们选择了ATTN28、柱温在50℃、60℃、70℃、85℃、90℃、95℃等的色谱条件下进行实验。
由于柱温在50℃、60℃、70℃时的分离效果不明显,在90℃、95℃时分离情况又呈下降趋势,因此我们最终确定了ATTN28、柱温85℃的色谱条件为最佳。利用外标法,把麦芽糖标准溶液和被测样品溶液在相同的色谱条件下分别单独测定,把得到的标准溶液色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
答:你只是定性和重复是没有关系的,如果是定量就不行了,你可以看看是否是进样口的垫漏气了,换上新的,一般不是柱子和泵的毛病,而是机械的问题,检查柱子的进出口是否漏气,...详情>>
答:好象有详情>>