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溶液结晶都有哪些方法和设备?

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溶液结晶都有哪些方法和设备?

溶液结晶都有哪些方法和设备?

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    2016-05-06 18:19:58
  •   溶液结晶常用的方法有:冷却结晶、蒸发结晶、真空冷却结晶、盐析和溶析结晶、反应结晶等。
    (1) 冷却结晶。是指基本上不除去溶剂,而是使溶液冷却成为过饱和溶液而结晶,适用于溶解度随温度下降而显著减少的物系,又可分为自然冷却结晶、间壁换热冷却结晶、直接接触冷却结晶。
      主要的设备有:空气冷却器式结晶器、釜式结晶器、Krystal-Oslo 分子结晶器。 ① 自然冷却结晶。是靠大气自然冷却而降温的结晶,结晶过程设备造价低,产品纯度低,粒度分布不均,易发生结块现象,设备所占空间大,容积生产能力低。 ② 间壁换热冷却结晶。
      内循环式间壁换热冷却结晶器的冷却量由夹套换热器提供,换热面积小,换热量不大;外循环式间壁换热冷却结晶器传热系数较大,换热面积可变,但必须选用合适的循环泵,以避免悬浮液晶体的磨损。其缺点是在冷却表面常会有晶垢生成,使冷却效果下降。 ③ 直接接触冷却结晶。
      通过冷却介质与热母液的直接混合而达到冷却结晶的过程,常用的冷却介质有:空气、与结晶溶液不互溶的碳氢化合物和专用的液态冷冻剂。 (2) 蒸发结晶。在常压或减压下,将溶液加热到沸点,并浓缩达到过饱和而产生结晶。适用于溶解度随温度降低而变化不大或具有逆溶解度特性的物系。
      缺点是对晶体的粒度不能有效地加以控制,同时消耗的热能较多,加热面结垢问题也给操作带来困难。蒸发结晶有两种方法:一种是将溶液预热,然后在真空下闪蒸。另一种是结晶装置本身带有蒸发器。主要的设备有:Krystal-Oslo蒸发式生长型结晶器、DTB型蒸发式结晶器。
       (3) 真空绝热冷却结晶。是指溶剂在真空下闪急蒸发而使溶液绝热冷却的结晶。适用于具有正溶解度特性的溶液,且溶解度随温度变化中等的物系。优点是主体设备结构相对简单,无换热面,操作比较稳定,不存在晶垢妨碍传热的问题。 (4) 盐析和溶析结晶。
      向溶液中加入某物质,以降低溶质在原溶剂中的溶解度,产生过饱和度的方法称为盐析(溶析)结晶。 其中盐析剂的要求是能溶解于原溶液中的溶剂,但不溶解被结晶的溶质,而且溶剂与盐析剂的混合物易于分离。如在联合制碱法中,向低温的饱和氯化铵母液中加入NaCl,利用同离子效应,使母液中的氯化铵尽可能多地结晶析出,以提高结晶收率。
       溶析结晶,是向溶液中加入其他溶剂使溶质析出的过程。在制药行业中,常向含有医药物质的水溶液中加入某些有机溶剂(如低碳醇、酮、酰胺类等)的方法使产物结晶出来。这一结晶方法的特点是结晶温度低,对热敏性物质的结晶有利,但常需要回收设备来处理结晶母液,以回收溶剂和盐析剂。
       (5) 反应结晶。气体与液体或液体与液体之间发生化学反应以产生固体沉淀,固体的析出是由于反应产物在液相中的浓度超过了饱和浓度或构成产物的各离子的浓度超过了溶度积的结果。反应结晶过程可分为反应和结晶两步,随着反应的进行,反应产物的浓度增大并达到过饱和,在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒。
      反应结晶产生的固体粒子一般较小,要想获得符合粒度分布要求的晶体产品,必须小心控制溶液的过饱和度,如将反应的试剂适当稀释或适当延长沉淀时间。

    梁***

    2016-05-06 18:19:58

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