鉴别(1)取本品20粒内容物,研细,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取川芎对照药材1g,加三氯甲烷20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述对照药材溶液及(1)项下的供试品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
含量测定照高效液相色谱法(附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇
-水(58:42)为流动相,检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入三氯甲烷-甲醇(2:1)混合溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇(2:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计,不得少于0.20mg。