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中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN 0337—95 出口水果和蔬菜中克百威残留量 检 验 方 法 Method for the determination of carbofuran residues in fruits and vegetables for export ───────────────────────────────────────- 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果和蔬菜中克百威残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口柑桔、荷兰豆中克百威残留量的检验。 2 抽样和制样 2。1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级等。 2。2 抽样数量 批量,件 最低抽样数,件 1~25 1 26~100 5 101~250 10 251~1 500 15 2。
3 抽样方法 按2。2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g 作为原始样品,原 始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2。4 试样制备 将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份。
装入 洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。 2。5 试样保存 将试样于-18℃以下冷冻保存 。 注:在抽样和制样的操作过程中,必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3。1 方法提要 用盐酸溶液提取试样中克百威,用苯反提取,离心、脱水、浓缩、定容后,用配有 氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3。2 试剂和材料 3。2。1 苯:分析纯,用玻璃器皿重蒸馏,取80~81℃馏分。 3。2。2 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中。 3。2。3 盐酸:分析纯,1mol/L。 3。2。4 克百威标准品:纯度≥99。
8%。 3。2。5 克百威标准溶液:准确称取适量的克百威标准品,用苯配成浓度为1。00mg/mL 的标准贮备溶液,根据需要用苯配成适当浓度的标准工作溶液。 3。3 仪器和设备 3。3。1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。 3。3。2 梨形瓶:具磨口塞,50mL。
3。3。3 离心管:具磨口塞,50mL。 3。3。4 涡流振荡器。 3。3。5 旋转蒸发器。 3。3。6 离心机。 3。3。7 高速组织捣碎机。 3。3。8 微量注射器:10μL。 3。4 测定步骤 3。4。1 提取 称取试样5。
0g(精确到0。1g)置于50mL离心管内,加10mL盐酸溶液(1mol/L),用涡 流振荡器振荡5min后,加5mL苯,振荡3min。以3 000r/min离心5min,移出上层提取液。 再按上述步骤分别用5mL苯提取2次。合并苯提取液,经无水硫酸钠脱水,收集于梨形瓶内。
在60℃水浴中减压旋转浓缩至约1mL,用苯冲洗瓶壁后定容至 2mL,供气相色谱测定。 3。4。2 测定 色谱条件 a。 色谱柱: 石英毛细管柱,5m×0。53mm(内径),HP-1,2。65μm(膜厚); b。 色谱柱温度:160℃; c。
进样口温度:200℃; d。 检测器温度250℃; e。 氮气:纯度≥99。99,10mL/min; f。 氢气:3。0mL/min; g。 空气:70mL/min。 色谱测定 根据样液中克百威含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。
标准工作溶液和样液 中克百威的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样 测定,在上述色谱条件下,克百威保留时间约为1。5min。 3。4。3 空白试验 除不加试样外,按上述操作步骤进行。 3。4。4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中克百威含量: h·c·V X=───── hs·m 式中:X——试样中克百威含量,mg/kg; h——样液中克百威的峰高,mm; hs——标准工作液中克百威的峰高,mm; c——标准工作液中克百威的浓度,μg/mL; V——样液最终定容体积,mL; m——称取的试样量,g。
注: 计算结果需扣除空白值。 4 测定低限、回收率 4。1 测定低限 本方法的测定低限为0。02mg/kg。 4。2 回收率 回收率的实验数据:克百威添加浓度在0。02~5。0mg/kg范围内,回收率为91。5%~ 97。9%。
━━━━━━━━━ 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中国进出口商品检验技术研究所、中华人民共和国厦门进出口商品检验局负 责起草。 本标准主要起草人王超、周昱、庄无忌、庄宿燕。 。
答:推荐性标准主要是产品标准和相关的技术标 准,是通过经济手段或市场调节使生产者或经营者 自愿采用的标准,它可以是国家标准、行业标准、地 方标准或企业标准。生产者或...详情>>
问:教育科学出版2015级政治练习册中单元测试1生物多样性在生态系统中有什么重要作用...
答:生物多样性对人类生存和发展的价值是巨大的。它提供人类所有的食物和许多诸如木材、纤维、油料、橡胶等重要的工业产品。中医药绝大部分来自生物,它是维持人们健康的重要组...详情>>
问:据说去年北京市FCE考试的第一名的那个学生是在剑桥国际教育(中国)学习的,是吗?
答:剑桥国际教育(中国)机构宋长浩老师是剑桥英语通用五级高级别考试的培训专家,被家长誉为“中国最好的FCE培训老师”,在家长和学生中有很高的威望。宋老师在介绍FCE...详情>>