中药材指纹图谱能客观地揭示和反映中药材供试品内在质量的整体性和特征性,是中药
材的身份证,可作为道地中药材的防伪标志和中药产品加工原料来源归属鉴别的技术指标。因此,中药材指纹图谱的制定是为了保证中药质量,从中药源头进行质量控制所采取的有效措施。为了使中药材指纹图谱具有代表性、实用性和可操作性,中药材指纹图谱的建立和相关规范标准的制定,应该结合中药材基地(GAP)建设,对中药材栽培产地条件、药用部位采收期、饮片炮制加工方法等因素进行综合考虑,进行大范围的研究。只有这样才能把握好中药材指纹图谱规范标准的“度”和有利于推广执行。
国家药品监督管理局对中药注射剂所用的中药材指纹图谱的研究提出了暂行技术要求。所谓中药材指纹图谱是指中药材经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示该中药材特性的共有峰的图谱。其检测标准包含中药材名称、汉语拼音、拉丁名、来源、供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数等内容。
首先中药材的来源应固定品种、药用部位、产地、采收期、产地加工和炮制方法。供试品应根据中药材中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要,选用适宜的方法进行制备,以确保该中药材的主要化学成分能在其指纹图谱中体现。制定指纹图谱须设立适宜的参照物。对于指纹图谱的测定方法,应根据中药材所含化学成分的理化性质进行选择。建议优先考虑色谱方法。因为色谱法提供的信息较多,容易达到中药“指纹鉴别”的要求。对于化学成分复杂的中药材,必要时可以考虑采用多种测定方法,建立多张指纹图谱。以色谱方法制定指纹图谱时,所采用的色谱柱、薄层板、试剂、测定条件等均须固定;以光谱方法制定指纹图谱时,相应的测定条件也必须固定。指纹图谱须根据10批次以上供试品的检测结果给出的相关参数进行制定和建立。指纹图谱的技术参数包含共有指纹峰的标定、共有指纹峰面积的比值、非共有指纹峰面积等。当采用色谱方法制定指纹图谱时,共有指纹峰的标定须根据参照物的保留时间,计算指纹峰的相对保留时间。根据10批次以上供试品的检测结果,标定中药材的共有指纹峰。而光谱法则采用波长或波数标定指纹峰。所谓共有指纹峰面积的比值是指以对照品作为参照物的指纹图谱,以参照物峰面积作为1,计算各共有指纹峰面积与参照物面积的比值;以内标物作为参照物的指纹图谱,则以共有指纹峰中其中一个峰(要求为峰面积相对较大、较稳定的共有峰)的峰面积作为1,计算其他各共有指纹峰面积的比值。各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。中药材的供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱各共有峰面积的比值比较,单峰面积占总峰面积大于或等于20%的共有峰,其差值不得大于±20%;单峰面积占总峰面积大于或等于10%,而小于20%的共有峰,其差值不得大于±25%;单峰面积占总峰面积小于10%的共有峰,峰面积比值不作要求,但必须标定相对保留时间。未达基线分离的共有峰,应计算该组峰的总峰面积作为峰面积,同时标定该组各峰的相对保留时间。关于非共有峰面积,中药材供试品的图谱与指纹图谱比较,非共有峰总面积不得大于总峰面积的10% 。
