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凝胶色谱法的研究动向是什么?

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凝胶色谱法的研究动向是什么?

凝胶色谱法的研究动向是什么?

全部答案

    2016-01-29 23:07:37
  •   最近凝胶色谱的大量研究工作仍是多方面的,其中仪器、填料、联用技术、色谱理论等方面的进展是和整个液体色谱的进展相关的。但是下面四个研究动向意义较大,值得注意。示差折光检测凝胶色谱通过与其他仪器联用,解决凝胶色谱法测定高聚物分子量分布从相对法向绝对法过渡。
      测定高聚物分子量分布是凝胶色谱最重要的应用。试样先根据分子体积(即分子量)分离后再检测各组分的分子量及含量。在凝胶色谱中试样的分离是在色谱柱中进行的,被分离后的组分在流出柱子时就同时连续地用浓度检测器和分子量检测器分别检侧各组分的浓度和分子量,把两个检测器的输出讯号用记录仪记录后即得反映分子量分布的凝胶色谱曲线。
      过去由于没有比较灵敏和瞬时响应的分子量检测器,因而利用一组不同分子量的标样来标定色谱柱,然后从分子量淋出休积的标定曲线来作数据换算。这种用相对方法来检测分子量虽然暂时解决了问题,但是随之而来的是实验工作量增加以及数据处理方法上存在困难。实验数据的可靠性在很大程度上决定于标定曲线、标样分子量数值以及数据处理方法的可靠性。
      其中色谱柱分离效率不理想所引起的色谱峰加宽效应的改正,不但实验方法比较烦琐,而且数据处理也比较复杂,需要用电子计算机来计算。所以虽然文献中已经推荐许多据说是比较满意的计算方法,但这总不是一个根本解决的方法。只有真正找到绝对分子量检测器,问题才算较好解决。
      原有的许多分子量测定方法,由于不能做到足够灵敏的瞬时响应而未能成功地在凝胶色谱上应用。凝胶色谱分析图最近Ouano用激光小角光散射仪(LALLS)来作分子量检测器得到比较好的结果。实验数据不需要标定曲线,也不必进行峰加宽改正。由于激光的准直性较好,强度较大,可以允许在较小的角度下测量较稀溶液的散射光强,由此可以直接计算出重均分子量的近似值而不需要象经典光散射那样实验数据还要对浓度和散射角度向零作双外推。
      实验上,凝胶色谱仪和激光小角光散射仪联用后,还可与计算机直接联接进行数据处理。在一次实验进行完毕后,所需要的数据可全部立即取得。GPC-LALLS似乎得到更合理的数值。激光小角散射仪已开始商品化,预计不久将会有更多的研究工作,来说明已经在何种程度上解决了凝胶色谱的相对测定过渡到绝对测定。
      凝胶色谱中的浓度检测器和通常的液体色谱一样仍然是一个薄弱环节,继续在寻找更理想的检测器。目前最常用的仍然是示差折光检测器和紫外检测器。凝胶色谱柱最近Hoffmann和Urban用自动浊度滴定装置来作浓度检测器也收到一定效果,特别对二元共聚中测定分子量分布和组成分布,效果比较显著。
      
      Jorgenson等用光散射法侧定淋出溶质的沉淀,也证明是一个较灵敏的方法。Francois等用密度计来检侧浓度,提供了另一条通用性检测器的途径。其他如质谱和原子吸收光谱也都能与凝胶色谱联用。随着应用的扩大,凝胶色谱可以用于测定高聚物长支链的支化度。

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