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人造雌酚含量如何测定?

人造雌酚含量如何测定?
冯*** | 2015-12-21 19:04:09

全部答案(共1个回答)

    2015-12-21 19:04:09
  •   硅胶照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为254nm。取人造雌酚对照品约10mg,加氯仿50ml使溶解,在暗处放置不少于5小时,量取5.0ml,挥干氯仿,残渣(人造雌酚的顺式体和反式体)加乙醇-水(1:1)25ml使溶解,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,人造雌酚反式体峰与顺式体峰的相对保留时间分...

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      硅胶照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为254nm。取人造雌酚对照品约10mg,加氯仿50ml使溶解,在暗处放置不少于5小时,量取5.0ml,挥干氯仿,残渣(人造雌酚的顺式体和反式体)加乙醇-水(1:1)25ml使溶解,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,人造雌酚反式体峰与顺式体峰的相对保留时间分别为1:1.33。理论板数按人造雌酚反式体峰计算应不低于1000,人造雌酚反式体峰与顺式体峰的分离度应大于3.0。测定法取人造雌酚对照品适量,精密称定,加乙醇-水(1:1)溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定,按外标法以药物反式体峰面积和顺式体峰面积的总和(人造雌酚顺式体峰的面积与1.26相乘)计算,即得。
    胡*** | 2015-12-21 19:04:09 50 4 评论
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