海带中碘的提取
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(一)工艺流程 原料处理--?灰化--?浸灰--?浓缩--?蒸馏--?提纯--?成品 (二)操作要点 ①海带、马尾藻以及其他褐藻类都可作提碘原料,采用马尾藻和海带根作原料比较经济。原料在晒干时除去泥沙,避免雨淋湿或水洗,因为藻体死后碘颗粒变小,易溶解于水或酸性溶液,而减少其产量。
②将晒干的原料进行灰化,破坏原料的有机组织,便于无机碘化物成分的溶解。灰化采用灰化窑,灰化窑比露天灰化省力,碘量损失少。灰化时严格控制温度如温度超过碘化物的溶点,会使碘升华而减少产量。 ③将灰放入浸灰池中以1:1水量浸泡,在浸灰池夹层中通蒸气加热保持70--80℃,浸泡几天,使浸泡液的浓度达到19波美度,使灰中碘化物尽量溶出,进行浓缩。
④将浸泡液加热浓缩到25波美度,以增加碘化物浓度在加热和冷却过程中有大量无机盐析出,当碘含量约为4%时即可进行蒸馏提碘。 ⑤将浓缩液装入蒸馏器内用工业硫酸调节其pH1—2,煮沸后加入二氧化锰继续蒸馏,直到紫色蒸气全部蒸发为止,蒸出的紫色蒸气在冷凝器内结晶即是碘。
⑥将粗碘放在升华器内以60--70℃升华,将凝结在升华器壁上的碘取下包装即为精制碘。 。
从海带中提取碘 1、 称取40g干燥的海带,放在铁皿中焙烧,使海带完全灰化。 2、 将海带灰倒在烧杯中,依次加入40ml、20ml、10ml蒸馏水熬煮,每次熬煮后,倾泻出上层清夜,抽滤。将滤液和三次浸取液合并在一起,总体积不宜超过30ml。
3、 往滤液里加2mol/L 硫酸溶液酸化至pH值显中性。(海带灰里含有碳酸钾,酸化使其层中性或弱酸性对下一步氧化析出碘有利。但硫酸加多了则易使碘化氢氧化出碘而损失)。 4、 把酸化后的滤液在蒸发皿中蒸发至干并尽量炒干,研细,并且加入2g重铬酸钾固体与之混合均匀。
5、 将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中,将装有水冷却的烧瓶放在烧杯口上。加热烧杯使生成的碘升华。碘蒸气在烧瓶底部凝聚。当在无紫色碘蒸气产生时,停止加热。取下烧瓶,将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中,称重。计算海带中碘的百分含量。 将新得的碘回收在棕色试剂瓶内。
(注:5中冷却速度应控制在蒸馏烧瓶外无冷凝水层为宜。) 。
1. 将海带切短细丝。 2. 置于坩锅中烧成灰。 3. 将灰烬转移到烧杯中, 4. 加适量水,并加热。 5. 趁热过滤。 6. 将所得清液,加热蒸发,至水余少量。 7. 静置冷却,可析出KIO3 。
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