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正相样品保留很差怎么办

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正相样品保留很差怎么办


        

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    2019-02-07 01:58:45
  •   你先用DMSO溶解,然后用甲醇或流动相稀释,再进样,效果会很好
    1。 用
    减压蒸出来
    2。若用水洗,建议用
    萃取。
    的效果会比EA好些。它对DMF,DMSO
    稍小。
      
    2。 我用的DMSO 主要是,加入3倍的水,再用
    萃取,尝试一下吧,祝成功
    3。 产物不溶于水的都可以采用水洗除去dmf与dmso 加大量水
    萃取 收集
    饱和食盐水洗 干燥 过滤 旋蒸溶剂即可
    4。
       这两种溶剂都不是太好处理,DMSO极性更大一些,沸点也更高,
    更大,稳定性更差,要除尽更困难。DMF通常用旋蒸再加用低沸点溶剂带几次一般还是可以除尽的,但DMSO要除尽非常困难,旋蒸不太容易蒸去,水洗也存在这个问题,而且要多次洗,易造成产物损失。
      在反应过程中,DMSO对碱稳定性不够,易产生自身
    ,如果闻到恶臭味就说明产生了

    。在100度下反应用DMF足够了。
    5。 一般反应(前提是这两种溶剂均不参与反应)可能还是倾向于用DMF多些,DMSO
    大些,去除相对要难一点,去除这两种溶剂,一般可在既有产物又有溶剂的混合物中加入适量水,装有产物的瓶子外面用

    使其结冰,转至
    即可得到较为干净的产物
    6。
       极性小的化合物,后处理水洗就好了,冰水:DMF或DMSO 10:1 (体积比)肯定能洗掉的,
    如果你的产物的极性比较大的话,可以试试装一个硅胶柱,然后把DMF或者DMSO的反应液直接上柱,然后用DCM冲洗,DMF或者DMSO会很快的冲下来,当然还会带有一些杂质,然后再改变
    的比例把产物冲下来就好了。
      

    V***

    2019-02-07 01:58:45

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