正相样品保留很差怎么办
你先用DMSO溶解,然后用甲醇或流动相稀释,再进样,效果会很好
1。 用
减压蒸出来
2。若用水洗,建议用
萃取。
的效果会比EA好些。它对DMF,DMSO
稍小。
2。 我用的DMSO 主要是,加入3倍的水,再用
萃取,尝试一下吧,祝成功
3。 产物不溶于水的都可以采用水洗除去dmf与dmso 加大量水
萃取 收集
饱和食盐水洗 干燥 过滤 旋蒸溶剂即可
4。
这两种溶剂都不是太好处理,DMSO极性更大一些,沸点也更高,
更大,稳定性更差,要除尽更困难。DMF通常用旋蒸再加用低沸点溶剂带几次一般还是可以除尽的,但DMSO要除尽非常困难,旋蒸不太容易蒸去,水洗也存在这个问题,而且要多次洗,易造成产物损失。
在反应过程中,DMSO对碱稳定性不够,易产生自身
,如果闻到恶臭味就说明产生了
或
。在100度下反应用DMF足够了。
5。 一般反应(前提是这两种溶剂均不参与反应)可能还是倾向于用DMF多些,DMSO
大些,去除相对要难一点,去除这两种溶剂,一般可在既有产物又有溶剂的混合物中加入适量水,装有产物的瓶子外面用
使其结冰,转至
即可得到较为干净的产物
6。
极性小的化合物,后处理水洗就好了,冰水:DMF或DMSO 10:1 (体积比)肯定能洗掉的,
如果你的产物的极性比较大的话,可以试试装一个硅胶柱,然后把DMF或者DMSO的反应液直接上柱,然后用DCM冲洗,DMF或者DMSO会很快的冲下来,当然还会带有一些杂质,然后再改变
的比例把产物冲下来就好了。
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