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妇炎清洗剂的鉴别与检查是什么?

妇炎清洗剂的鉴别与检查是什么?
大*** | 2016-01-24 14:17:54

全部答案(共1个回答)

    2016-01-24 14:17:39
  • 【鉴别】(1)取本品20ml,用氯仿30ml,振摇提取,分取氯仿液。浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。...

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    【鉴别】(1)取本品20ml,用氯仿30ml,振摇提取,分取氯仿液。浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(2)取本品20ml,用醋酸乙酯30ml,振摇提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(30:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品30ml,缓缓加于已处理好的大孔吸附树脂柱(内径2cm,长14cm)上,用水500ml洗至洗脱液无色,弃去洗脱液,缓缓加入70%乙醇洗脱,收集洗脱液50ml,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-水(10:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(1)取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取(1)项下的供试品溶液10μl、上述对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】相对密度应不低于1.01(中国药典2000年版一部附录ⅦA)。pH值应为3.5~5.5(中国药典2000年版一部附录ⅦG)。其他应符合洗剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠS)。
    【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(75:25:0.1)为流动相:检测波长为322nm。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取蛇床子素对照品适量,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品10ml,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每1ml含蛇床子以蛇床子素(C15H16O3)计,不得少于12μg。
    M*** | 2016-01-24 14:17:39 49 4 评论
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