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空气中磷酸根的测定

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空气中磷酸根的测定

我用了好几种方法,都不行呀,用的是磷钼酸铵做的显色剂,氯化亚锡为还原剂,做了好多次都不行。是我哪做错了吗?

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  • 2012-04-25 12:07:19
      1。正磷酸盐含量的测定
    (1)方法提要
       在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
    (2)试剂和材料
    a。磷酸二氢钾;
    b。硫酸溶液(1+1);
    c。
      抗坏血酸溶液(20g/L):称取10g抗坏血酸,精确至0。5g,称取0。2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2。2H2O),精确至0。01g,溶于200mL水中,加入8。0mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一 个月); d。
      钼酸铵溶液(26g/L):称取13g钼酸铵,精确至0。5g,称取0。5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6。1/2H2O),精确至0。01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混匀,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期两个月); e。
      磷标准贮备溶液(1mL含有0。5mgPO43-):准确称取0。7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾,精确至0。0002g,溶于约500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; f。磷标准溶液(1mL含有0。
      02mgPO43-):取20。00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 (3)仪器和设备 分光光度计:带有厚度为1㎝的吸收池。 (4)分析步骤 a。工作曲线的绘制:分别取0。00(空白),1。00mL,2。00mL,3。
      00mL,4。00mL,5。00mL,6。00mL,7。00mL,8。00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水、2。0mL钼酸铵溶液,3。0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于室温下放置10min。在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以空白调零测吸光度。
      以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(µg)为横坐标绘制工作曲线。 b。正磷酸盐含量的测定:从试样中取20。00mL试验溶液,于50mL容量瓶中,加入2。0mL钼酸铵溶液,3。0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
      在分光光度计710nm处,用1㎝吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 (5)分析结果的表述 以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐(以PO43-计)的质量浓度X1按下式计算 X1= m1/V1 式中m1------从工作曲线上查得的以“µg”表示的PO43-量; V1-----移取试验溶液的体积,mL。
       。

    2***

    2012-04-25 12:07:19

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